恒压式气体微流量计测量不确定度评估

      真空检漏技术在国防和国民生产的各个领域被广泛应用，发挥着越来越重要的作用。目前，使用最便捷有效的检漏方法是氦质谱检漏仪检漏，它以一支真空标准漏孔做为漏率定量标准给出被检漏孔的漏率。因此，检漏结果是否准确可靠完全依赖于标准漏孔的校准精度，这就对降低标准漏孔的校准不确定度提出了更高的要求。

      恒压式气体微流量计用于真空标准漏孔的绝对校准，具有校准范围宽、测量不确定度小等特点，包括美国NIST、德国PTB^[1]在内的各国计量机构均建立了此类标准。合理评估恒压式气体微流量计的测量不确定度，研究减小测量不确定度的方法，提高我国真空标准漏孔的校准水平，是一项非常有意义的工作。

      测量不确定度的评估必须建立在大量实验研究的基础上。恒压式气体微流量计建立后，我们对它的各项性能进行了大量的实验研究，而且对关键的压力测量标准―电容薄膜规，进行了热流逸效应等性能实验。在此基础上，对恒压式气体微流量计的不确定度进行了评估。

      1 恒压式气体微流量计的组成

      图1为我实验室建立的恒压式气体微流量计的原理图。流量计由两部分组成，左侧为压力测量系统和供气系统，可以测量稳压室及管道压力，提供N₂，He，Ar等校准气体，并对流量计各部分抽真空；右侧为流量测量系统，可以精确测量并提供标准流量。流量计整体放在一个恒温箱内以保持温度恒定。标准流量引入到真空校准系统后，可用于真空规或真空漏孔的校准。

      恒压式气体微流量计的工作原理已有大量文献专门阐述^[2-4]，这里不再讨论。

      2 测量不确定度的评估及验证

      2.1 流量测量数学模型

      恒压式气体微流量计产生的流量由公式（1）计算：  

     

      式中：Q    为气体流量，Pa・m³/s；
               p₁   为电容薄膜规测量的变容室压力，Pa；
              △P₁ 为恒压控制引入的压力变化，Pa；
              △p₂ 为漏放气引入的压力变化，Pa；
              △p₃ 为电容薄膜规热流逸效应引入的压力变化，Pa；
              S      为活塞面积，m²；
              △d   为活塞运动距离，m；
              O      为液压油体积传递系数，无量纲；
              △t    为测量时间，s；
              T_r＝296K为参考温度；
              T      为变容室温度，K。

      为简便起见，将公式（1）中的（P+△P₁+△P₂+△P₃）当做一项处理。公式（1）中各输入量不相关，由不确定度传递律可得流量Q的合成标准不确定度

     

      计算公式（2）中各灵敏系数，并根据公式（1）和（2）推出流量Q的相对合成标准不确定度

     

      U_cr（Q）的有效自由度可用公式（4）计算。

     

      式中：v_i为u（x_i）的自由度。

      2.2 测量不确定度的计算

      2.2.1 压力测量不确定度U_r（P+△P₁+△P₂+△P₃）

      压力测量不确定度由电容薄膜规测量不确定度U_r（P），恒压控制测量不确定度U_r（△P₁），漏放气率引起压力变化的测量不确定度U_r（△P₂），电容薄膜规热流逸效应测量不确定度U_r（△p₃）等四项合成。

      电容薄膜规经膨胀式真空校准装置校准，根据校准证书出具的校准结果，其扩展不确定度U＝0.82%（k＝2），即U_r＝0.41%。其自由度v₁用B类不确定度分量的自由度近似公式计算，见公式（5）（以下B类不确定度的自由度均按此式计算）。 因U_r（P）来自校准证书，假设其100%可靠，则其自由度v₁＝∞。

     

      式中：

表示u（x_i）的不可靠度（相对不确定度）。

      流量测量过程中，压力波动控制在变容室总压力的0.1%以内。为方便计算，设在全量程范围内恒压控制引入的不确定度相同，根据实验结果U_r（△P₁）＝0.1%。假设Ur（△P₁）的不可靠度为10%，其自由度v₂＝50。

      流量计内部的漏放气导致变容室压力的变化，是影响流量测量结果的重要因素。根据实验结果，流量计漏放气率最大为6.0×1011Pa・m³/s（实际上包括温度波动引入的虚流量）。因在不同量程下漏放气引起的压力变化并不相同，所以需要分量程计算不确定度。当流量在（10^-4～10^-7）Pa・m³/s范围时，漏放气引入的不确定度U_r（△p₂）＝0.06%；流量为10^-8Pa・m³/s时，U_r（△p₂）＝0.6%；流量为10^-9Pa・m³/s时，U_r（△p₂）＝1%（考虑到可以对结果修正）。假设U_r（△p₂）的不可靠度为10%，其自由度v₃＝50。

      通过对电容薄膜规的热流逸效应实验，我们得到了在分子流、粘滞流和过渡流范围的热流逸效应拟合公式^[6]。为简便起见，取热流逸效应带来的压力测量最大偏差为0.4%，认为在置信区间内其分布都是均匀分布，因此包含因子k₄= 

，则Ur（△P₃）＝0.4%/

＝0.23%。假设U_r（△P₃）的不可靠度为10%，则自由度v₄＝50。

      将四项测量不确定度分量按量程进行方和根合成，并用公式（4）计算有效自由度由veff，则可计算出压力测量不确定度，见表1。 

表1 压力测量不确定度

项目	（10-7～10-4） Pa・m3/s	10-8 Pa・m3/s	10-9 Pa・m3/s
Ur(P+△P1+△P2+△P3)/%	0.48	0.77	1.1
veff	945	132	75

      2.2.2 活塞面积测量不确定度U_r（S）

      活塞面积由北京机床厂测量并出具证书，根据校准证书的结果，U_r（S）＝0.10%。假设U_r（S）100%可靠，其自由度v₅＝∞。

      2.2.3 活塞运动距离的测量不确定度U_r（△d）

      活塞运动距离的测量不确定度由丝杠加工精度决定，并由光电编码器测量。丝杠由北京机床厂加工并测量，U_r（△d）＝0.20%。假设U_r（△d）100%可靠，其自由度v₆＝∞。

    2.2.4 液压油体积传递系数测量不确定度U_r（O）

      活塞压缩液压油以改变变容室体积，在压缩过程中液压油的体积是有很小变化的，查阅有关资料，液压油体积变化引入的的最大误差极限为±0.10%，假设测量值在允许误差极限范围内服从均匀分布，包含因子k₃＝

，则U_r（O）＝0.06%。假设U_r（O）100%可靠，其自由度v₇＝∞。

      2.2.5 校准时间测量不确定度U_r（△t）

      校准时间由计算机时钟测量，设其精度为1s。流量测量时，有效测量时间一般大于300s，则时间测量的最大变化为0.33%。可以认为在置信区间内服从均匀分布，因此包含因子k₁＝

，则U_r（△t）＝0.33%/ 

＝0.19%。假设U_r（△t）的不可靠度为10%，则自由度v₈＝50。

      2.2.6 温度测量不确定度U_r（T）

      变容室温度由Pt100铂电阻温度计测量。由产品说明书可知其测量精度为0.2K，实验室温度约为296K，故温度测量的最大变化为0.06%。认为服从均匀分布，取包含因子k₂= 

，则ur（T）＝0.06%/ 

＝0.03%。假设U_r（T）100%可靠，其自由度v₉＝∞。

      2.2.7 合成标准不确定度U_cr（Q）

      将上述不确定度分量按不同流量范围代入公式（3）可计算出相对合成标准不确定度U_cr（Q），用公式（4）计算有效自由度，取置信概率P＝95%，查t分布表得到包含因子k，计算结果见表2。 

表2 恒压式气体微流量计合成标准不确定度

项目	（10-7～10-4） Pa・m3/s	10-8 Pa・m3/s	10-9 Pa・m3/s
Ur(P+△P1+△P2+△P3)/%	0.48	0.77	1.1
Ur(s)/%	0.10
Ur(△d)/%	0.20
Ur(o)/%	0.06
Ur(△t)/%	0.19
Ur(T)/%	0.03
相对合成标准不确定度 ucr(Q)/%	0.57	0.78	1.1
有效自由度veff	1284	138	75
相对扩展不确定度Ur(Q)/%	1.1(k=1.96)	1.5(k=1.96)	2.2(k=2)

      2.3 测量不确定度的比对验证

      用一支传递标准漏孔（薄膜渗氦型）与德国PTB进行了流量的国际比对，PTB的校准结果为1.58 ×10^-8Pa・m3/s（按漏孔标定的年泄漏率进行了修正），我方校准结果为1.56×10^-8Pa・m³/s，双方校准结果的一致性好于1.3%，小于流量计测量的扩展不确定度1.5%，验证了不确定度评估结果的可靠性。

      3 结论

      在大量实验的基础上，讨论了恒压式气体微流量计的不确定度来源，给出了不确定度的分析过程和评价结果，对真空计量标准的不确定度评定有一定参考作用。可以看出，漏放气引起变容室的压力变化是恒压式气体微流量计测量不确定度的主要来源，应在流量计设计中着重考虑和解决。

      参考文献

      [1] 李得天.德国联邦物理技术研究院（PTB）气体微流量计量评介[J].真空科学与技术，2003,3（4）,289.
      [2] 李旺奎,张涤新,刘强,等.气体微流量标准装置的研制[J].真空科学与技术.1997,17（3）,145.
      [3] 张涤新,吕时良,李旺奎,刘强,余锡盘.恒压式微流量计的研制[J].真空与低温,1994,13（4）:201.
      [4] Jousten K,Messer G,Wandrey D.A Precision Gas Flowmeter for Vacuum Metrology [J].Vacuum,1993,44 （2）:135－141.
      [5] GJB3756-99 测量不确定度的表示与评定[S].
      [6] 孙海. 膨胀式真空标准容积比测定及电容薄膜规的热流逸效应研究[D].中国空间技术研究院,2005,5．